如何分析藥物中的水楊酸甲酯
分析的準備工作——
1.水楊酸甲酯的分析首先要準備水楊酸標準溶液20μg/ml,同時要在250ml的試劑瓶中在用95ml的chc13溶解0.25g的試劑水楊酸,同時再用乙醇稀釋2.0ml至100ml。
2.碳酸氫鈉溶液,將5g的NaHCO3溶解于加有一滴HCL的100ml的水中。
水楊酸甲酯的測定——
配置含約5%的水楊酸甲酯的樣品稀溶液,再移取5ml的樣品溶液,或者用樣品溶液放置在含有50ml的石油醚-乙醚混合液分離器中,最后用新配置的NaHCO3溶液進行洗滌2次,每次5ml即可,棄去沒有乳化的水相,然后用5%的NAOH溶液萃取其中的有機相兩次后,每次5ml,萃取后放置5分鐘,帶兩個分離后再用未乳化的水相放置另一個分離器中,同時我們要準備10ml的石油醚經過合并后的萃取液洗滌,再將水相倒入到另一個分離器,同時用hcl小心酸化,用4份20ml及1份15mlCHCl3萃取。將每次的萃取液通過用CHCl3潤濕的棉花塞過濾到250ml容量瓶中,再用乙醇稀釋至250ml,移取2.00ml至100ml容量瓶中。$$用乙醇將其稀釋至100ml,并于最大吸收波長處〔約305nm〕測定吸光度A。與標準溶液的吸光度A進行對比,按水楊酸計算含量。水楊酸×1.1016=水楊酸甲酯。
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